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吸光度及能量不穩(wěn)定的原因分析及處理
3. 1 儀器在靜態(tài)條件下吸光度不穩(wěn)定的原因
( 1) 電壓不穩(wěn), 可安裝穩(wěn)壓器予以解決。
( 2) 周圍有強磁場或高頻干擾, 可關掉周圍的干擾儀器。
( 3) 工作電流過小當工作電流過小時, 空心陰極燈放電不穩(wěn)定, 導致儀器不穩(wěn)定。可通過實驗來尋找*工作電流。
( 4) 燈損壞
可選用常用的燈進行對比測試, 拋棄壞燈, 并將不常用的燈每隔三、四個月取出點燃2h~ 3h。
( 5) 狹縫寬度選擇不當
一般的選擇原則是: 在保持測量靈敏度較高, 線形范圍較寬的條件下, 以選擇較大的狹縫寬度。如測Zn 時, 理論狹縫寬度應為0??5nm, 而實際應用中
狹縫寬度設為06nm 時吸光值zui大( 見表3) ; 對于某些譜線較復雜的元素, 如測Ni 元素時, 在靈敏線2 320 A附近還存在2 316 A和2 311A , 此時必須選擇較小的狹縫寬度, 以克服次靈敏線的影響, 得到穩(wěn)定的結果。
( 6) 溫度太高。
溫度過高, 將使某些元件熱量無法散失, 功能異常, 可設法降低室溫予以解決。
3. 2 儀器點火后, 吸光度及能量不穩(wěn)定的原因
( 1) 燃氣不純。
鋼瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中, 其zui大壓強為15kg/ cm2, 壓力降至5 kg / cm2時, 由于丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅, 結果不穩(wěn)定, 此
時應更換新瓶。如果因燃氣質量有問題應考慮加強過濾。
( 2) 燃氣不穩(wěn)。
此時應檢查燃氣和助燃氣是否有漏氣現(xiàn)象、閥門開關是否靈敏, 氣路內(nèi)是否有水或殘存的鹽類堵塞。
( 3) 燃燒縫較臟。
燃燒器的長縫應點燃出均勻的火焰, 如果火焰呈紅色鋸齒狀或出現(xiàn)明顯的長期不規(guī)則變化, 說明燃燒頭堵塞, 狹縫處有難溶沉積物, 清潔的辦法是開
啟空壓機, 吹入空氣, 同時用單面刀片沿縫細心地刮, 利用空氣把刮下的沉積物吹掉, 也可以用腐蝕性皂液清洗, 把沉積物擦掉。
每次作完實驗, 可吸入0. 2% 的HNO3 及去離子水各停滯5min 后, 干燒一段時間, 即可保持燃燒縫的清潔。
( 4) 空白溶液的干擾。
空白溶液要及時更換, 一般1 周要更換一次。否則, 空白吸收干擾增大, 靈敏度降低, 造成火焰狀態(tài)不好( 見表4) 。
( 5) 火焰高度選擇不當。
按照火焰部位, 結構可分為四區(qū), 一區(qū)為焰心部分, 燃氣在這一部分燃燒, 樣品在這一區(qū)域內(nèi)干燥、蒸發(fā); 二區(qū)為*反應區(qū), 堿金屬、堿土金屬在這一區(qū)域內(nèi)原子化; 三區(qū)溫度較高大部分元素在這一區(qū)內(nèi)原子化; 四區(qū)溫度zui高, 低溫元素在這一區(qū)內(nèi)被電離。在實際測試中, 如果火焰高度選擇不當, 基態(tài)原子數(shù)變化異常, 也會造成火焰狀態(tài)不好, 一般可根據(jù)具體情況選擇火焰高度。
( 6) 周圍環(huán)境干擾。
當空氣流動較嚴重或有煙霧、塵土干擾時, 會使測定結果不穩(wěn)定, 此時應關閉門窗, 對排氣扇的排風量, 應設計成以一張紙貼在抽風口處, 能輕輕吸住為宜, 太大會影響火焰的穩(wěn)定性。
( 7) 廢液流動不暢。
當霧化筒內(nèi)有油膜或因長期不用而生銹, 霧化樣品變成水珠, 造成筒內(nèi)積水, 廢液流動不暢, 遇此故障, 此時可用丙酮去銹, 用乙醇清洗去油,
zui后用水沖洗并吹干。同時疏通管道、清除積水。
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