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水分是一般食品、糧食谷物類制品的常規(guī)檢測項(xiàng)目，目前一般實(shí)驗(yàn)室采用的都是國家標(biāo)準(zhǔn)方法G B /T5009.3-2003，即(105±2)℃ (3+1)h的直接干燥法。此法雖然經(jīng)典，但是耗時(shí)長，比較繁瑣，需多次重復(fù)稱量，人力消耗較多，與快檢快出的需要不相適應(yīng)。紅外干燥法通過輻射加熱，輻射熱可以穿透食品，這樣可以加速水分的蒸發(fā)，而且樣品本身溫度升高不大，不會(huì)破壞樣品結(jié)構(gòu)。目前，紅外干燥法已經(jīng)在一些飼料，污水中得到了運(yùn)用，但一些常規(guī)的固體食品還是選用直接干燥法。本文通過對樣品投放量和干燥時(shí)間的確定，建立了一套采用紅外水分測定儀測定食品中水分含量的方法。該方法重現(xiàn)性好，同時(shí)又縮短了干燥時(shí)間，提高了工作效率。通過F 檢驗(yàn)、t 檢驗(yàn)表明該法與國標(biāo)B/T5009.3-2003 方法無顯著性差異。電熱鼓風(fēng)干燥箱 采用數(shù)顯式電熱鼓風(fēng)干燥箱，能自動(dòng)控制溫度在105～130 ± 2℃ 的范圍內(nèi)。
電子天平 AT201 型，梅特勒－托利多公司，采用感量為千分之一。玻璃干燥器內(nèi)裝有效變色硅膠干燥劑。鋁鉑干燥皿 內(nèi)徑50mm ，高30mm。紅外水分測定儀 (附打印機(jī))LJ-16，梅特勒－托利多公司。刀式粉碎磨 1095 型，瑞典FOSSTECATOR 公司(帶冷凝水) 。美國大豆，用旋風(fēng)磨磨細(xì)；出口小麥淀粉；濃縮蛋粉。每個(gè)供試樣品同時(shí)按下述兩種方法重復(fù)測定五次。用已烘至恒重的鋁盒稱量皿稱量約2g 試樣，至0.001g，平鋪在鋁盒中，置于(105 ± 2)℃電熱干燥箱內(nèi)，蓋斜支于皿邊，干燥3 h 后，蓋好取出，放入玻璃干燥器內(nèi)冷卻30min 后稱量。然后再放人(105 ± 2)℃烘箱中干燥1 h 左右至恒重，取出，冷卻稱量，直至兩次稱量之差小于0.002g。樣品的質(zhì)量的多少是影響干燥時(shí)間的首要因素，一般以平鋪滿鋁盒的底部為佳，否則未鋪上樣品的鋁盒會(huì)反射紅外射線，造成其溫度相對于樣品要小，樣品會(huì)不斷與暴露的鋁盒發(fā)生熱交換，從而導(dǎo)致樣品只能吸收很少的能量，干燥的時(shí)間就會(huì)相對較長，結(jié)果也不穩(wěn)定。樣品的量如果太多，一方面會(huì)使得干燥所需要的時(shí)間相對較長，影響工作效率，另一方面，會(huì)在樣品的表面形成水膜，影響水分的揮發(fā)( 如果需要可在樣品中加入石英砂，增加表面積和吸收紅外線的能力，提高干燥速率)。在本實(shí)驗(yàn)中，一般樣品的投放量在5g 左右，效果*。質(zhì)量越大所需要的時(shí)間越長，而且質(zhì)量在5 g 左右的時(shí)候其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差zui小。根據(jù)儀器說明書的兩種模式，一開始選擇時(shí)間設(shè)置在0 m i n ，當(dāng)水分穩(wěn)定時(shí)按下S t o p 鍵，停止測定，得到三種樣品測定所需的時(shí)間。從表中可以看到，小麥淀粉、美國大豆和濃縮蛋粉所需的zui大時(shí)間分別為11、22 和15min。
在確定下三種樣品所需的時(shí)間之后，采用將時(shí)間設(shè)置在需要時(shí)間上的模式工作。一般在儀器開機(jī)后，*次測實(shí)驗(yàn)質(zhì)量在2～3g 左右質(zhì)量在5g 左右質(zhì)量在7g 左右編號(hào)樣品質(zhì)量(g) 水分(%) 干燥時(shí)間(min) 樣品質(zhì)量(g) 水分(%) 干燥時(shí)間(min) 樣品質(zhì)量(g) 水分(%) 干燥時(shí)間(min)品名時(shí)間(min) zui大時(shí)間(min)Table 2 The time need for diferernt sample水分時(shí)，水分測定儀的溫度相對較低，需要的時(shí)間會(huì)比較長，數(shù)據(jù)也不穩(wěn)定，*次測得的數(shù)據(jù)一般應(yīng)該舍棄不用。分別對出口小麥淀粉、濃縮蛋粉和由旋風(fēng)磨磨細(xì)后的美國大豆進(jìn)行國標(biāo)法和紅外水分測定法進(jìn)行水分測定，利用統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)分析兩種方法的測定結(jié)果是否一致。通過F 和t 檢驗(yàn)法進(jìn)行判斷。
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